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240929-241019进展

如有阶段总结,可以写在这里。如:

  1. 反复进行了多次海绵制备,均为壳聚糖酸溶 + 纤维素碱溶(机械搅拌)的方法
  2. 做了体积、推力、保水率测试

240929

如有日总结,可以写在这里

纤维素海绵的制备092901

建议在这里写操作人员

如有步骤总结,可以写在这里

操作失误,作废

  • 9:37
    称重7.04g NaOH
  • 9:46
    称重12.00g尿素
  • 9:51
    加入180ml水
  • 9:51
    开始超声搅拌
  • 9:58
    混合液全溶,停止搅拌
  • 10:06
    从5℃中拿出装有碱液的大瓶,从大瓶中取80ml的碱液放入-20℃,再把碱液大瓶放回5℃
  • 10:07
    配好1%乙酸溶液

    司承运
    这里没有记录配制操作?

  • 10:20
    称重0.6025g壳聚糖
  • 17:40
    壳聚糖0.6126g
  • 17:45
    纤维素7.3265g
  • 17:51
    1%的乙酸50ml,开始磁力搅拌
  • 17:52
    将壳聚糖与1%乙酸混合,进行磁力搅拌

    司承运
    这个操作的更简便也更严谨的表达是:
    搅拌下加入壳聚糖
    “搅拌下”说明加壳聚糖都是在搅拌环境下进行的
    1%乙酸溶液在上一步已经说了

  • 18:07
    无水硫酸钠13.0030g
  • 18:13
    停止磁力搅拌
  • 19:00
    开始机械搅拌
  • 22:05
    停止机械搅拌
    分装,编号为092901放于-20℃

制碱液

  • 18:10
    称尿素24.0491g,蒸馏水360ml
  • 18:20
    NaOH 14.0866g
  • 18:22
    超声搅拌
  • 18:33
    停止超声搅拌

240930

制备纤维素海绵093001

  • 10:18
    取出80ml碱液放-20℃
  • 12:14
    碱液尚未冻成冰块
  • 14:34
    取出碱液回温
  • 14:47
    称取纤维素7.2047g,壳聚糖0.5920g,无水硫酸钠12.9942g
  • 15:36
    开始磁力搅拌
  • 15:51
    停止磁力搅拌
  • 15:59
    开始机械搅拌

    司承运
    为啥磁力之后又机械?

  • 19:41
    停止机械搅拌
  • 19:48
    分装,编号为093001放-20℃

241011

093001组海绵(第一次)

  • 18:58
    取出093001组海绵并清洗
  • 19:03
    第二次浸泡5min 3.22ms/cm
  • 19:14
    第三次浸泡5min 2.16ms/cm
  • 19:27
    第四次浸泡5min 1251μs/cm
  • 19:33
    第五次浸泡5min 702μs/cm

241012

继续洗涤093001

  • 16:11
    第六次浸泡5min 146.3μs/cm
  • 16:25
    第七次浸泡5min 63.0μs/cm
  • 16:35
    第八次浸泡5min 29.8μs/cm
  • 16:44
    第九次浸泡5min 101.0μs/cm
  • 16:54
    第十次浸泡5min 48.2μs/cm

241015

配制碱液241015

  • 9:50
    称量NaOH 70.00g
  • 10:09
    称量尿素 119.99g
  • 10:10
    加入约300ml 蒸馏水
  • 10:16
    开始超声搅拌
  • 10:37
    加入蒸馏水至溶液总质量为1000.42g
  • 10:40
    溶液编号为由木碱液241015
  • 10:42
    取出80.00g碱液放入-20℃;大瓶碱液放入5℃

制备纤维素海绵24101501

  • 16:36
    取出碱液回温
  • 16:45
    称取纤维素7.2035g
  • 16:49
    称取乙酸10.02g乙酸
  • 16:51
    称取0.6095g壳聚糖
  • 16:53
    酸液总质量为1000.02g,编号为由木241015放于5℃保存
  • 16:58
    称取13.0139g无水硫酸钠
  • 17:04
    从冰箱上层取出酸液,配制壳聚糖溶液,总质量为50.00g;将酸液放回5℃层
  • 17:11
    开始磁力搅拌壳聚糖溶液(加盖)
  • 17:16
    将纤维素加入三颈烧瓶

    wzx

    1. 发现约40min碱液已完全融化,不满足配制所需的温度条件,故再次将碱液放回-20℃冷冻。
    2. 此外,中速磁力搅拌难以搅动,提升转速。
  • 17:33
    加入碱液,机械搅拌溶解纤维素
  • 17:46 停止磁力搅拌
  • 17:49 分液漏斗逐滴加入壳聚糖溶液

    溶液未逐滴进入,而是成股流下

  • 18:02
    壳聚糖滴加完成,共搅拌13min
  • 19:59
    加入称量好的无水硫酸钠
  • 21:00
    停止机械搅拌,分装,编号为24101501;置于-20℃

241016

制备纤维素海绵24101601

  • 9:18
    称取79.97g碱液,编号为241016,放入-20℃
  • 15:34
    量取壳聚糖0.4g
  • 15:35
    加入酸液50.09g
  • 15:38
    开始磁力搅拌
  • 15:39
    取出碱液241016
  • 15:42
    量取纤维素4.826g
  • 15:53
    将纤维素、碱液放入三颈烧瓶
  • 15:54
    开始机械搅拌
  • 16:14
    开始滴加壳聚糖溶液
  • 16:23
    滴加完成
  • 18:34
    称取无水硫酸钠13.04g
  • 18:38
    加入致孔剂继续搅拌
  • 19:51
    分装至小烧杯中,编号24101601
  • 19:52
    放入冰箱-20℃

241017

制备纤维素海绵241017

  • 9:54
    称取80.04g碱液,编号为241017,放入-20℃
  • 15:00
    称量壳聚糖:纸+样的重量为0.6965g
  • 15:09
    将壳聚糖倒入烧杯;称量得纸+残为0.2952g,得壳聚糖实际质量为0.4013g
  • 15:13
    加入乙酸至烧杯中,溶液中质量为50.06g
  • 15:18
    开始磁力搅拌
  • 15:25
    称量纤维素+纸质量为0.7781g
  • 15:28
    将纤维素倒入三颈烧瓶,称量纸+残为0.3199g,得纤维素实际质量为0.4662g
  • 15:32
    补加纤维素0.0247g,共加入0.4909g
  • 15:46
    加入碱液,在660rpm下机械搅拌
  • 16:03
    停止磁力搅拌,加入壳聚糖溶液,约为1d/s下滴下
  • 16:17
    壳聚糖溶液滴加结束,在660rpm下继续机械搅拌
  • 18:16
    发现纤维素含量操作错误,补加纤维素4.506g
  • 19:17
    停止搅拌,分装
  • 19:40
    海绵分装
  • 19:50 放入-20℃,编号241017

0920050109200502体积

司承运
这个编号怎么这么奇怪?

  • 16:30
    测得09200501直径为16.82mm,高为18.80mm
    测得09200502直径为14.96mm,高为13.24mm

0920050109200502推力

  • 09200501推力
    x距离(mm)y力(N)
    1.022.00
    2.005.65
    3.0111.02
    4.0112.20
    5.0117.38
    6.0317.94
    7.0021.17
    8.0121.90
    9.0024.00
  • 09200502推力
    x距离(mm)y力(N)
    1.010.60
    2.014.16
    3.027.62
    4.0110.61
    5.0114.05
    6.0217.46
    7.0123.15

241018

0920050109200502保水率测试

  • 15:40
    称重:
    09200501质量为0.501g,
    09200502质量为0.2887g
  • 16:01
    泡水过夜置于5℃

241019

纤维素海绵的制备24101901

  • 13:51
    壳聚糖0.4044g
    加乙酸总质量为50.02g
  • 13:56
    微晶纤维素4.8017g
  • 13:59
    开始磁力搅拌
  • 14:50
    取出预冷碱液回温
  • 15:23
    碱液回温完成,添加纤维素,开始机械搅拌
  • 16:00
    停止磁力搅拌,加入壳聚糖溶液,约1d/s滴下
  • 19:15
    停止机械搅拌
  • 19:40
    分装至25ml小烧杯中,编号为24101901
  • 19:42
    放入冰箱-20℃

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