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240929-241019进展
如有阶段总结,可以写在这里。如:
- 反复进行了多次海绵制备,均为壳聚糖酸溶 + 纤维素碱溶(机械搅拌)的方法
- 做了体积、推力、保水率测试
240929
如有日总结,可以写在这里
纤维素海绵的制备092901
建议在这里写操作人员
如有步骤总结,可以写在这里
操作失误,作废
- 9:37
称重7.04g NaOH- 9:46
称重12.00g尿素- 9:51
加入180ml水- 9:51
开始超声搅拌- 9:58
混合液全溶,停止搅拌- 10:06
从5℃中拿出装有碱液的大瓶,从大瓶中取80ml的碱液放入-20℃,再把碱液大瓶放回5℃- 10:07
配好1%乙酸溶液司承运
这里没有记录配制操作?- 10:20
称重0.6025g壳聚糖
- 17:40
壳聚糖0.6126g - 17:45
纤维素7.3265g - 17:51
1%的乙酸50ml,开始磁力搅拌 - 17:52
将壳聚糖与1%乙酸混合,进行磁力搅拌司承运
这个操作的更简便也更严谨的表达是:
搅拌下加入壳聚糖
“搅拌下”说明加壳聚糖都是在搅拌环境下进行的
1%乙酸溶液在上一步已经说了 - 18:07
无水硫酸钠13.0030g - 18:13
停止磁力搅拌 - 19:00
开始机械搅拌 - 22:05
停止机械搅拌
分装,编号为092901放于-20℃
制碱液
- 18:10
称尿素24.0491g,蒸馏水360ml - 18:20
NaOH 14.0866g - 18:22
超声搅拌 - 18:33
停止超声搅拌
240930
制备纤维素海绵093001
- 10:18
取出80ml碱液放-20℃ - 12:14
碱液尚未冻成冰块 - 14:34
取出碱液回温 - 14:47
称取纤维素7.2047g,壳聚糖0.5920g,无水硫酸钠12.9942g - 15:36
开始磁力搅拌 - 15:51
停止磁力搅拌 - 15:59
开始机械搅拌司承运
为啥磁力之后又机械? - 19:41
停止机械搅拌 - 19:48
分装,编号为093001放-20℃
241011
洗093001组海绵(第一次)
- 18:58
取出093001组海绵并清洗 - 19:03
第二次浸泡5min 3.22ms/cm - 19:14
第三次浸泡5min 2.16ms/cm - 19:27
第四次浸泡5min 1251μs/cm - 19:33
第五次浸泡5min 702μs/cm
241012
继续洗涤093001
- 16:11
第六次浸泡5min 146.3μs/cm - 16:25
第七次浸泡5min 63.0μs/cm - 16:35
第八次浸泡5min 29.8μs/cm - 16:44
第九次浸泡5min 101.0μs/cm - 16:54
第十次浸泡5min 48.2μs/cm
241015
配制碱液241015
- 9:50
称量NaOH 70.00g - 10:09
称量尿素 119.99g - 10:10
加入约300ml 蒸馏水 - 10:16
开始超声搅拌 - 10:37
加入蒸馏水至溶液总质量为1000.42g - 10:40
溶液编号为由木碱液241015 - 10:42
取出80.00g碱液放入-20℃;大瓶碱液放入5℃
制备纤维素海绵24101501
- 16:36
取出碱液回温 - 16:45
称取纤维素7.2035g - 16:49
称取乙酸10.02g乙酸 - 16:51
称取0.6095g壳聚糖 - 16:53
酸液总质量为1000.02g,编号为由木241015放于5℃保存 - 16:58
称取13.0139g无水硫酸钠 - 17:04
从冰箱上层取出酸液,配制壳聚糖溶液,总质量为50.00g;将酸液放回5℃层 - 17:11
开始磁力搅拌壳聚糖溶液(加盖) - 17:16
将纤维素加入三颈烧瓶wzx
- 发现约40min碱液已完全融化,不满足配制所需的温度条件,故再次将碱液放回-20℃冷冻。
- 此外,中速磁力搅拌难以搅动,提升转速。
- 17:33
加入碱液,机械搅拌溶解纤维素 - 17:46 停止磁力搅拌
- 17:49 分液漏斗逐滴加入壳聚糖溶液
溶液未逐滴进入,而是成股流下
- 18:02
壳聚糖滴加完成,共搅拌13min - 19:59
加入称量好的无水硫酸钠 - 21:00
停止机械搅拌,分装,编号为24101501;置于-20℃
241016
制备纤维素海绵24101601
- 9:18
称取79.97g碱液,编号为241016,放入-20℃ - 15:34
量取壳聚糖0.4g - 15:35
加入酸液50.09g - 15:38
开始磁力搅拌 - 15:39
取出碱液241016 - 15:42
量取纤维素4.826g - 15:53
将纤维素、碱液放入三颈烧瓶 - 15:54
开始机械搅拌 - 16:14
开始滴加壳聚糖溶液 - 16:23
滴加完成 - 18:34
称取无水硫酸钠13.04g - 18:38
加入致孔剂继续搅拌 - 19:51
分装至小烧杯中,编号24101601 - 19:52
放入冰箱-20℃
241017
制备纤维素海绵241017
- 9:54
称取80.04g碱液,编号为241017,放入-20℃ - 15:00
称量壳聚糖:纸+样的重量为0.6965g - 15:09
将壳聚糖倒入烧杯;称量得纸+残为0.2952g,得壳聚糖实际质量为0.4013g - 15:13
加入乙酸至烧杯中,溶液中质量为50.06g - 15:18
开始磁力搅拌 - 15:25
称量纤维素+纸质量为0.7781g - 15:28
将纤维素倒入三颈烧瓶,称量纸+残为0.3199g,得纤维素实际质量为0.4662g - 15:32
补加纤维素0.0247g,共加入0.4909g - 15:46
加入碱液,在660rpm下机械搅拌 - 16:03
停止磁力搅拌,加入壳聚糖溶液,约为1d/s下滴下 - 16:17
壳聚糖溶液滴加结束,在660rpm下继续机械搅拌 - 18:16
发现纤维素含量操作错误,补加纤维素4.506g - 19:17
停止搅拌,分装 - 19:40
海绵分装 - 19:50 放入-20℃,编号
241017
测09200501和09200502体积
司承运
这个编号怎么这么奇怪?
- 16:30
测得09200501直径为16.82mm,高为18.80mm
测得09200502直径为14.96mm,高为13.24mm
测09200501和09200502推力
- 测
09200501推力x距离(mm) y力(N) 1.02 2.00 2.00 5.65 3.01 11.02 4.01 12.20 5.01 17.38 6.03 17.94 7.00 21.17 8.01 21.90 9.00 24.00 - 测
09200502推力x距离(mm) y力(N) 1.01 0.60 2.01 4.16 3.02 7.62 4.01 10.61 5.01 14.05 6.02 17.46 7.01 23.15
241018
09200501和09200502保水率测试
- 15:40
称重:09200501质量为0.501g,09200502质量为0.2887g - 16:01
泡水过夜置于5℃
241019
纤维素海绵的制备24101901
- 13:51
壳聚糖0.4044g
加乙酸总质量为50.02g - 13:56
微晶纤维素4.8017g - 13:59
开始磁力搅拌 - 14:50
取出预冷碱液回温 - 15:23
碱液回温完成,添加纤维素,开始机械搅拌 - 16:00
停止磁力搅拌,加入壳聚糖溶液,约1d/s滴下 - 19:15
停止机械搅拌 - 19:40
分装至25ml小烧杯中,编号为24101901 - 19:42
放入冰箱-20℃